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    公开号:WO1992007805A1
    申请号:PCT/JP1991/001474
    申请日:1991-10-29
    公开日:1992-05-14
    发明作者:Akira Yamakawa；Kouiti Sogabe；Kohei Shimoda；Masaya Miyake
    申请人:Sumitomo Electric Industries Ltd.；
    IPC主号:C04B35-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 技術分野 この発明は窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法に関し、 特に黒色を呈する高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体およびそ の製造方法に関するものである。 背景技術 最近、 大規模集積回路装置 （ L S I ) に関する技術の進歩は目 覚ま しく 、 特に集積度の向上は著しいものである。 この集積度の 向上に伴い、 I Cチップサイズの大型化と I Cチップ内の配線の 高密度化が進んでいる。 その結果と して、 I Cチップ当たリ の発 熱量が大幅に増大している。 このため、 I Cチップが搭載される パッケージの構成材料の放熱性が重要視されるよ うになってきた。 従来、 I Cチップ用の基板材料と してアルミナ焼結体が広く 用い られていた。 しかし、 アルミナ焼結体の熱伝導率では、 I Cチッ プの発熱量の増大に対して十分な放熱性を確保するこ とができな く なリつつある。 このアルミナ焼結体に代わるものと して、 放熱 性を向上させる 目的で高い熱伝導性を有する酸化ベリ リ ゥム焼結 体の使用も検討されている。 しかしながら、 酸化ベリ リ ウムは、 その材料自身の毒性のため、 取扱いが困難で特殊な用途に限定さ れている。
    [0002] これに対して、 窒化アルミニウム焼結体は酸化ベリ リ ウム焼結 体に匹敵する熱伝導率 （理論値 3 2 0 W / m · K ) を有し、 毒性 もなく 、 高い絶縁性を備えている。 そのため、 窒化アルミニウム 焼結体は半導体工業や、 放熱性が問題となる高出力レーザ等のェ レク ト ロニタ スの分野で特に注目を集めている。 ' 上述のよ う に窒化アルミニウムは理論的には単結晶と して高い 熱伝導性、 高い絶縁性を備えた材料である。 しかしながら、 窒化 アルミニウムは 5 0 %の共有結合性を有する材料であるため、 そ の構成元素の拡散係数も小さい。 また、 窒化アルミニウム粉末の 焼結性は酸化アルミニウム粉末に比べる と著しく低い。 したがつ て、 窒化アルミニウム粉末から焼結体を製造する場合、 粉末成形 後、 焼結して得られる窒化アルミニウム焼結体の相対密度 （窒化 アルミ ニウムの理論密度 3 * 2 6 g / c m 3を基準とする） は、 焼結条件にもよるが、 たかだか 7 0〜 8 0 %しか示さず、 多量の 気孔を包含する。
    [0003] 一方、 絶縁性を有する窒化アルミニゥム焼結体の熱伝導は擬似 粒子と してのフオノ ンの移動にょ リ生ずる。 そのため、 気孔や結 晶格子中の不純物等の欠陥はフオノ ンの散乱源となるので、 窒化 アルミニウム焼結体の熱伝導率を低下させる。
    [0004] これらの状況に対し、 高い熱伝導性を有する窒化アルミニウム 焼結体を得るために種々の提案がなされている。
    [0005] しかしながら、 高い熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結体 を製造するためには、 高純度の原料を使用し、 また製造工程中の 不純物の混合を極力防ぐことが必要と されている。 このよ う にし て得られた窒化アルミニウム焼結体は白色透明、 または薄く着色 された焼結体に限られ、 光の透過が問題となる用途には使用でき なかった。 そこで光の透過を問題とする用途に対して、 着色窒化 アルミニウム焼結体の開発が望まれている。 本願発明者らは、 す でに特開平 2 — 1 2 4 7 7 2号公報において遮光性を有する高熱 伝導性窒化アルミニウム焼結体を提案している。
    [0006] 従来の遮光性窒化アルミニウム焼結体においては、 遷移金属化 合物を分布させ、 その化合物に光を吸収、 あるいは散乱させるこ とにょ リ遮光性が得られている。 しかし、 添加される遷移金属化 合物の種類によっては窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性等の特 性が十分に得られない場合があった。 これは、 窒化アルミニウム 焼結体中の遷移金属化合物が十分に制御されていないためである と考えられている。
    [0007] そこで、 この発明の目的は上記の問題点を解消する と と もに、 遮光性、 熱伝導性等の特性が安定して得られる窒化アルミニウム 焼結体およびその製造方法を提供するこ とである。 発明の開示 本願発明者らは、 窒化アルミニウム焼結体について詳細に検討 した結果、 熱伝導性を安定化させ、 かつ遮光性を満足し得る方法 と して、 特にチタン （ T i ) 化合物の添加によって遮光性と熱伝 導率とがと もに安 ¾するこ とを見出した。
    [0008] すなわち、 この発明は、 窒化アルミニウムを主成分と しチタ二 ゥム化合物を含み、 黒色を呈し、 かつ、 波長が 5 0 0 n mから 6 5 0 n m光の透過率が 1 0 %以下、 熱伝導率が 1 2 0 W/m · K 以上であるこ とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。
    [0009] 上記におけるチタニウム化合物は、 T i n O 2 π—！あるいは T i n に部分的に Nを固溶し、 かつ、 nが 1以上の固溶体である。 この nは広範囲にと るこ とが可能で、 n = l の場合は T i Oとな リ、 例えば n = 1 0であれば、 T i 】 0 O 9となる。 チタニウム化 合物が T i N、 T i 2 O 3又は T i O 2でなければ本発明の目的が 達成される。 T i n02 n ：は Nを固溶していると考えられるが、 その固溶量については分析が困難である。
    [0010] T i η02π ！は窒化アルミニウム中に T i 換算で 0. 0 5〜 5 . 0重量％好ま しく は 0. 0 5〜 ： I . 0重量％含む。 0. 0 5重量 %未満では遮光性が不十分でぁリ 、 また、 5 . 0重量％を越える と絶縁性が劣化する。
    [0011] 上記のチタニウム化合物は又、 T i NxOY { 0 < x < l 、 y = 3 / 2 · ( 1 - X ) } で表わされる化合物を含む。 この yは広範 囲の値をと リ得る と考えられる。 χ = 0 . 9 5 の場合には、 T i N 0. 95 O。.。75である。 なお、 T i N中に酸素が固溶した T i Nx Ογの X線回折の結果は T i Nの結晶構造を示し、 E S C A (X 線光電子分光法） による T i 元素の結合エネルギーの評価から、 4 5 9 6 と 4 6 5 6 ¥ ( ± l e V) の T i原子と酸素原子の結 合エネルギーと、 4 5 6 6 と 4 6 2 6 ¥ (± l e V) との T i 原子と窒素原子の結合エネルギーの 2種類の結合状態が同時に測 定されることによ リその固溶量が決定される。
    [0012] また、 この T i — N— O系化合物は窒化アルミニウム粉末、 あ るいは窒化アルミニウム焼結体中に T i 換算で 0 . 0 5〜 5 . 0 重量％含む。 0 . 0 5重量％未満では窒化アルミニウム焼結体の 遮光性が不十分でぁリ 、 5 . 0重量％以上を越えると窒化アルミ 二ゥム焼結体の絶緣性が劣化する。
    [0013] また、 この発明に従った窒化アルミニウム焼結体の好ま しい態 様によれば、 測定試料の厚み 0 . 5 mmに換算した場合、 5 0 0 n mの光の直線透過率が 5 %以下、 あるいは波長 6 . μ mの光 の直線透過率が 1 0 %以下、 熱伝導率が 1 2 0 W/m · K以上で ある。
    [0014] この発明は又、 窒化アルミニウム粉末に T i 元素換算で 0 . 0 5〜 5重量％のチタニウム化合物と焼結助剤化合物とを添加混合 して成形した成形体を真空中、 大気中又は窒化ガス中、 水素ガス 中又はこれらの混合雰囲気中で加熱し、 残留炭素が 0 . 2重量％ 以下と して、 1 6 0 0 °C以上の窒素含有非酸化性雰囲気で焼結す ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
    [0015] さ らには、 窒化アルミニウム粉末に T i 元素換算で 0. 0 5〜 5重量％のチタニウム化合物と、 加熱分解後炭素を生成する化合 物と、 焼結助剤化合物とを添加混合して成形した成形体を、 真空 中、 大気中又は窒素ガス中、 水素ガス中又はこれらの混合雰囲気 中で加熱し、 残留炭素が 0 . 2〜 2 . 0重量％と し、 1 6 0 0 °C 以上の窒素含有非酸化性雰囲気で焼結することを特徴とする窒化 アルミ ニウム焼結体の製造方法である。
    [0016] この発明の製造方法において窒化アルミニウム粉末は純度の高 いものが好ま しい。 たとえば、 K B r を用いた赤外吸収法で得ら れる窒化アルミニウム （窒素を 4配位したアルミニウム） の吸収 のピーク位置が 7 5 0 c m_1以下であるこ とが好ま しい。 特に窒 化アルミニウム粉末において粉末粒子中の酸素、 炭素等の固溶量 が小さ く 、 粉末中または混入した金属元素不純物の少ないものが 必要である。
    [0017] 窒化アルミニウム粉末に添加される T i 化合物は加熱によ リ金 属 T i あるいは T i 0、 T i 02に変換するものが必要である。 このよ うな T i 化合物と しては、 有機金属化合物、 金属アルコキ シ ド化合物、 ステア リ ン酸化合物等が好ま しい。 その添加量は T i 換算で 0. 0 5〜 5 . 0重量0 /0の範囲内がょ リ好ま しい。 こ の 範囲の限定は上述の理由による。 また、 T i 化合物の添加の際、 1次粒子径が 5 0 0 n m以下の超微粒子で構成される T i 02 ( ルチル結晶構造） が用いられてもよい。
    [0018] 焼結助剤と しては、 希土類元素またはアルカ リ土類元素の少な く と も 1種以上の化合物が用いられる。 その焼結助剤の添加量は 酸化物換算で 0. 0 1 〜 1 0. 0重量％の範囲内が好ま しい。 こ のよ うな焼結助剤の添加にょ リ、 容易に高密度の窒化アルミ ユウ ム焼結体が得られ、 本発明の目的が達成される。
    [0019] 以上の各原料を混合して成形し、 得られた成形体を大気中、 真 空中、 窒素ガス中、 水素ガス中またはこれらの混合ガスの雰囲気 中で 2 0 0〜 1 0 0 0 °Cに加熱する。 加熱分解後炭素を生成する 化合物の添加の有無にょ リ残留炭素量を調整する。 この場合、 加 熱雰囲気を上記のよ うに限定する理由は、 窒化アルミ ニウム粉末 が極端な酸化を受けず、 かつ残留炭素量を調整するためである。 こ こでの残留炭素は炭素と して遊離したものをいう。 また、 残留 炭素量を 2. 0重量％以下とするのは、 2 . 0重量％を越える と、 T i N、 T i Cの生成が見られる他、 窒化アルミニウム焼結体の 相対密度が 9 0 %以下になるからである。
    [0020] このよ う に処理された成形体は 1 6 0 0 °C以上の加熱温度で窒 素を含有する非酸化性雰囲気中で焼結体にされる。 図面の簡単な説明 図 1 は実施例 3によって得られた窒化アルミニウム焼結体の直 線透過率の測定結果を示すダラフ、 図 2は実施例 3によって得ら れた窒化アルミニウム焼結体の E S C Aによる分析結果を示すグ ラフである。 発明を実施するための最良の形態 以下具体的実施例を挙げて説明する。
    [0021] 実施例 1
    [0022] 平均粒径 0. 8 mの A I N粉末 （酸素 1 . 5 %、 炭素 0 . 0 3 %、 金属不純物合計 0. 1 %以下） に Y2O3粉末 （粒径 0. 5 μ m) と T i 化合物を表 1 に示した種類と量とで添加し、 アルコ ール中に混合後乾燥し、 乾式プレスにょ リ直径 1 5 mm厚さ 3 m mの成形体を得た。 4 0 0 °Cの大気中で 3 0分加熱し、 脱パイ ン ダ一した後、 表 1 に示す各焼成条件で N 2ガスフロー中で焼結し た。 得られた焼結体の特性も表 1 に示した。 その結果、 この発明 によれば遮光性に優れ、 高い熱電導率の A 1 N焼結体が得られる こ とがわかる。 番 Y203 添加前重 Ti化合物 焼結体特性
    [0023] T i化合物 量（Ti 焼結条件 (TEMに
    [0024] 号 添加量 換算） よる） n伝導率 诱適率 (%)
    [0025] *1 3.0% Tiアルコキシド 0.01 1850tX3H TiO 180 1 5
    [0026] 2 // 0.07 TiO 4
    [0027] 3 0.20 π TiO 170 2
    [0028] 4 11 1) 0.70 ！! TiO 170 1
    [0029] 5 II 2.0 II TiO 1
    [0030] 6 11 Tiステアリン酸 0.5 " TiO 170 1
    [0031] 7 1.0 11 TiO 170 1
    [0032] 8 0.5 II !1 // TiO 170 1
    [0033] 9 7.0 II 11 TiO 180 1
    [0034] 10 1.0 II 17501CX3H TiO 170 1 実施例 2
    [0035] 平均粒径 0 . 8 u mの A 1 N粉末 （酸素 1 . 5 %、 炭素 0 . 0 3 %、 金属不純物合計 0 . 1 %以下） に T i 化合物を T i 量で 0 2重量。/。、 表 2に示す焼結助剤を添加 し、 アルコール中で充分混 合したのち、 乾燥し、 1軸プレスによって直径 1 5 mm厚さ 3 m mの成形体を得た。 7 0 0 °Cの水蒸気流中で 3 0分間加熱脱バイ ンダ一した後、.表 2に示す各焼成条件で N2ガスフロー中で焼成 した。 得られた焼結体の特性も表 2に示した。
    [0036] その結果、 この発明によれば遮光性に優れ、 高い熱伝導率の A 1 N焼結体が得られることがわかる。
    [0037] 表 2
    [0038]
    [0039] 実施例 3
    [0040] 平均粒子径 1 . 5 mの窒化アルミニウム粉末 （酸素量 1 . 5 重量％、 炭素量 0 . 0 4重量％、 不純物量 0 . 1重量％以下） に Y203粉末.（平均粒子径 0 . 5 /x m) とステア リ ン酸チタンをチ タン換算で 0 . 3重量％添加した。 さ らに、 この混合粉末に成形 用有機パインダを 1 1重量％添加し、 トルエンとアルコールの複 合溶媒中で混合した。 成形用有機バイ ンダと しては、 ポリ ビュル ブチラール （ P V B ) と ジブチルフタ レー ト （D B P ) の' 6 ： 4 の混合物が用いられた。 その後、 混合物は ドク ターブレー ド法に ょ リ 0 . 8 mmの厚みのシー ト状に成形された。 この成形体を窒 素ガス雰囲気中で 6 0 0 °Cで 2時間加熱するこ とによ リ 、 有機バ イ ンダ成分が除去された。 その後、 この成形体を C Oガス濃度 2 0 0 p p m以下の窒化ガス雰囲気中で 1 8 5 0 °Cで 1 時間焼結し た。
    [0041] 得られた窒化アルミ ニウム焼結体は 0 . 5 ± 0. 0 1 mmの厚 みのシー トに加工した後、 日本分光株式会社製 F T— I R 7 0 0 0によつて直線透過率の測定、 真空理工株式会社製の熱定数測定 装置 T C一 3 0 0 0によって熱伝導率の測定が行われた。
    [0042] 比較の試料と して、 ステアリ ン酸チタン無添加の焼結体を上記 と同一条件で作製し、 評価した。 直線透過率の測定結果は図 1 に 示されている。 実施例の焼結体の熱伝導率は、 1 8 5 W/m · K であリ 、 比較例の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は 1 8 3 W ノ m . Kであった。 得られた結果から、 この発明の窒化アルミ二 ゥム焼結体は遮光性に優れ、 高い熱伝導率も有するこ とが理解さ れる。
    [0043] 図 2 にはステアリ ン酸チタンを添加した焼結体の E S C Aによ る分析結果が示されている。 図 2 によれば、 4 5 6 e V、 4 5 9 e V、 4 6 2 e V、 4 6 5 e Vの結合エネルギーの準位が存在す る。 4 5 9 e Vと 4 6 5 e Vは T i 原子と酸素原子の結合を示し、 4 5 6 e Vと 4 6 2 e Vは T i 原子と窒素原子の結合を示してい る。
    [0044] 実施例 4
    [0045] 平均粒子径 1 . 5 mの窒化アルミ ニウム粉末 （酸素量 1 . 5 重量％、 炭素量 0. 0 4重量％、 不純物量 0. 1重量％以下） に Y203粉末 （平均粒子径 0 . 5 m) とステア リ ン酸チタン、 Τ i O 2粉末 （平均粒子径 1 0 0 A) 、 T i アルコキシドを添加し た。 この混合粉末にさ らに成形用有機バイ ンダを 1 1重量％添加 し、 トルエンと アルコールの複合溶媒中で混合した。 この とき、 成形用有機パイ ンダはポリ ビュルプチラール （ P V B ) とジブチ ルフタ レー ト （D B P ) との 6 ： 4の混合物が用いられた。 その 後、 混合物を ドクターブレード法にょ リ 0. 8 m mの厚みのシー ト状に成形した。 こ の成形体を窒素ガス雰囲気中で 6 0 0 °Cで 2 時間加熱し、 有機バインダ成分を除去した。 その後、 処理された 成形体を C Oガス濃度 2 0 0 p p m以下の窒素ガスフ ロー雰囲気 中で、 表 3に示される種々の条件で焼結した。
    [0046] 得られた焼結体は 0. 5 ± 0. 0 1 mmの厚みのシー トに加工 した後、 日本分光株式会社製 F T— I R 7 0 0 0によって直線透 過率の測定、 真空理工株式会社製の熱定数測定装置 T C - 3 0 0 0によって熱伝導率の測定が行われた。
    [0047] これらの測定結果は表 3 に示されている。 表 3の結果から、 こ の発明の焼結体は遮光性に優れ、 高い熱伝導率も有することが理 解される。
    [0048] 表 3
    [0049] Y203 添加重量 Τ 化合物 焼 結 体 特 性
    [0050] T i化合物 % 焼結条件 (SSCAに
    [0051] 添加量 (Ti換 (。C X H) よる） 熱 伝 導 率 mm 重量％ 算） (W/mX) (%)
    [0052] 1.0. T i O 2 0.01 1850ΪΧ2Η Ti-N-0 1 8 0 3 . 0
    [0053] 1.0 ，1 0.05 Ti-N-0 i s - 2 3
    [0054] 1.0 1! 0.10 11 Ti-N-0 1 8 0 1 . 5
    [0055] 1
    [0056] o
    [0057] 1.0 11 0.50 11 Ti-N-0 1 7 8 1 . 0
    [0058] 1.0 11 1.0 II Ti-N-0 1 7 5 0. 5
    [0059] 1.0 II 5.0 1 7 0 0. 5
    [0060] 0.5 Tiアルコキッド 0.5 1750 X 5H Ti-N-0 1 5 0 1 . 0
    [0061] 0.5 1.0 II Ti-N-0 1 5 5 0. 6
    [0062] 1.0 II 0.5 II Ti-N-0 1 5 8 0. 9
    [0063] 1.0 1.0 II Ti-N-0 1 5 7 0 . 7
    [0064] 5.0 0.5 Ti-N-0 1 6 6 1 . 0 表 3つづき
    [0065]
    [0066] 2 0は比較例 ： T i 化合物無添加
    [0067] 実施例 5
    [0068] 平均粒子径 1 . 5 /X mの窒化アルミニウム粉末 （酸素量 1 . 4 重量％、 酸素量 0. 0 7重量％、 不純物量 0. 1重 '量％以下） に C a O粉末 （平均粒子径 1 . とステア リ ン酸チタン、 T 用有機バイ ンダと しては、 ポリ ビニルプチラール （ P V B ) とジ ブチルフタ レー ト （D B T ) との 6 ： 4の混合物が用いられた。 その後、 この混合物は ドクダーブレー ド法にょ リ 0 . 8 m mの厚 みのシー ト状に成形された。 得られた成形体を窒素ガス雰囲気中 で 6 0 0 °Cで 2時間加熱し、 有機バインダ成分が除去された。 そ の後、 この処理された成形体は C Oガス濃度 2 0 O p P in以下の 窒素ガスフロー雰囲気中で、 表 4に示される種々の条件で焼結さ れた。
    [0069] 得られた焼結体は 0 . 5 ± 0 . 0 1 m mの厚みのシー トに加工 された後、 日本分光株式会社製の F T— I R 7 0 0 0 によって直 線透過率の測定、 真空理工株式会社製の熱定数測定装置 T C一 3 0 0 0によって熱伝導率の測定が行われた。
    [0070] これらの測定結果は表 4に示される。 得られた結果から、 この 発明の焼結体は遮光性に優れ、 かつ高い熱伝導率を有するこ とが 理解される。
    [0071] 表 4 番 CaO添 添加重量 Ti化合 ft 焼 結 体 特 性 加量 Ti化合物 % 焼結条件 (ESCAに
    [0072] 号 重量0 (Ti換 よる） 直線透遏率 算） ( )
    [0073] 21 1.0 T i O 2 0.01 17501CX3H Ti-N-0 1 6 2 3 . 8
    [0074] 22 1.0 ，1 0.05 ！， Ti-N-0 1 6 3 2. 3
    [0075] 23 1.0 0.10 II Ti-N-0 1 6 9 2. 1
    [0076] 24 1.0 Π 0.50 1! Ti-N-0 1 6 7 1 . 0
    [0077] 25 1.0 " 1.0 II Ti-N-0 1 6 6 0. 8
    [0078] 26 1.0 II 5.0 ；/ Ti-N-0 1 7 0 0. 7
    [0079] 27 0.5 Tiアルコキシド 0.5 1450 X 5H Ti-N-0 1 5 0 0. 9
    [0080] 28 0.5 !1 1.0 // Ti-N-0 1 4 5 0. 7
    [0081] 表 4つづ き
    [0082]
    [0083] 4 0は比較例 ： T i 化合物無添加
    [0084] 平均粒子径 0. 8 7 の窒化アル ミ ニ ウム粉末 （酸素量 0. 9重量％、 炭素量 0. 0 3重量％、 不純物量 0. 1重量％以下） に C a C 03粉末 （平均粒子径 1 . 5 m) と Y 203粉末 （平均 粒子径 0 . 5 μ πι) を添加した。 このとき、 C a C Os粉末は C a O換算で Y203粉末とのモル比が 1 ： 1 となるよ う に添加され た。 この混合物にさ らにステアリ ン酸チタン、 T i O2粉末 （平 均粒子径 1 0 O A) 、 T i アルコキシドを添加した。 さらに、 こ の混合物に成形用有機バイ ンダを 5 . 0重量％添加し、 トルエン とアルコールの複合溶媒中で混合した。 このとき、 成形用有機バ インダと して、 ポリ ビュルブチラ一ル （ P V B ) とジブチルフタ レー ト （D B P ) との 6 ： 4の混合物が用いられた。 その後、 こ の混合物を乾燥し、 乾式プレス法によ り 2 5 X 2 5 X 1 . 0 (m m) の大き さに成形した。 この成形体を窒素ガス雰囲気中で 6 0 0 °Cで 2時間加熱し、 有機バインダ成分が除去された。 その後、 処理された成形体を C Oガス濃度 2 0 0 p p m以下の窒素ガスフ ロー雰囲気中で、 表 5 に示される種々の条件で焼結した。
    [0085] 得られた.焼結体は 0. 5 ± 0. 0 1 mmの厚みのシー トに加工 した後、 日本分光株式会社製 F T— I R 7 0 0 0によって直線透 過率の測定、 真空理工株式会社製の熱定数測定装置 T C一 3 0 0 0によって熱伝導率の測定が行われた。 これらの測定結果は表 5 に示される。 表 5から、 この発明の焼結体は遮光性に優れ、 かつ 高い熱伝導率を有することが理解される。
    [0086] 表 5 番 Ca0+ 添加重量 Ti化合物 焼 結 体 特 性
    [0087] T i化合物 %(Ti 焼結条件 (ESCAに
    [0088] 号 添加量 換算） (°C X Η) よる） 熟 伝 導 率 直線透過率
    [0089] (%) 1 1.0 T i O 2 0.01 17001CX3H Ti-N-0 4 0 2 1.0 0.05 // Ti-N-0 1 5 9 2 · 3 3 1.0 !1 0.10 Ti-N-0 1 5 9 2 1 4 1.0 " 0.50 T i -N-0 1 5 1.0 II 1.0 )1 Ti-N-0 I R Q β II II Ό / 7 0.5 T iアルコキッド 0.5 1650 x 5H T i -N-0 1 5 0 1 . 3 8 0.5 // 1.0 Ti-N-0 1 5 2 0 . 9 9 1.0 !1 0.5 Ti-N-0 1 5 4 1 . 1 0 1.0 » 1.0 Ti-N-0 1 5 7 0 . 8 1 3.0 〃 0.5 !1 Ti-N-0 1 5 6 1 . 1 表 5 つづさ
    [0090]
    [0091] 6 0は比較例 ： T i 化合物無添加
    [0092] 実施例 7
    [0093] 平均粒子径 0 . 8 μ mの窒化アルミ ニウム粉末 （酸素量 1 . 5 重量％、 炭素量 0 . 0 3重量％、 金属不純物量 0 . 1重量％以下） に T i 化合物を T i 換算で 0 . 2重量％、 表 4に示される焼結助 剤を添加し、 アルコール中で十分に混合した。 得られた混合物を 乾燥し、 1 軸プレス によ って直径 1 5 m m、 厚み 1 . 5 m mの円 柱に成形した。.得られた成形体を 7 0 0 °Cの水素ガス気流中で 3 0分間加熱し、 脱バイ ンダ処理が施された。 その後、 表 6 に示さ れる各焼結条件で、 成形体を窒素ガス フ ロー中で焼結した。 焼結 体の特性は実施例 6 と同様に測定された。 その測定結果は表 6 に 示される。 表 6 によれば、 こ の発明の焼結体は遮光性に優れ、 か つ高い熱伝導率を有する こ とが理解される。
    [0094] 表 6
    [0095] 産業上の利用可能性 以上のよ う に、 こ の発明によれば、 遮光性、 熱伝導性に優れ 2ϋ しかもそれらの特性が安定して得られる窒化アルミニゥム焼結体 を提供するこ とができる。 この発明の窒化アルミニゥム焼結体は
    [0096] I C基板、 I Cパッケージ等の放熱基板材料または放熱部品と し て用いられ、 光の透過を嫌う用途や、 光学式センサを用いた自動 化ライ ンの部品への適用が可能である。
    权利要求:
    Claims請求の範囲
    ( 1 ) 窒化アルミニウムを主成分と し、 チタニウム化合物を含み、 黒色を呈し、 かつ波長が 5 0 0 n mから 6 5 0 n m光の透過 率が 1 0 %以下、 熱伝導率が 1 2 0 W/m · K以上であるこ とを特徴とする窒化アルミ ニ ウム焼結体。
    ( 2 ) チタニウム化合物が、 T i n02n— ,あるいは T i n02n— ,に 部分的.に Nを固溶し、 かつ、 nが 1 以上の固溶体である請求 項 1記載の窒化アルミニウム焼結体。
    ( 3 ) チタニウム化合物が、 T i NxOY { 0 < x < l 、
    y = 3 / 2 ( 1 — x ) } で表わされる化合物である請求項 1 記載の窒化アルミ ニ ウム焼結体。
    ( 4 ) 窒化アルミ ニ ウム粉末に T i 元素換算で
    0. 0 5〜 5重量％のチタニウム化合物と焼結助剤化合物と を添加混合して成形した成形体を、 真空中、 大気中又は窒素 ガス中、 水素ガス中又はこれらの混合雰囲気中で加熱し、 残 留炭素が 0. 2重量％以下と して、 1 6 0 0 °C以上の窒素含 有非酸化性雰囲気で焼結するこ とを特徴とする窒化アルミ二 ゥム焼結体の製造方法。
    ( 5 ) 焼結助剤化合物が希土類元素化合物およびアルカ リ土類元 素化合物の少なく と も 1種類以上で構成される請求項 4記載 の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
    ( 6 ) 窒化アルミ ニ ウム粉末に T i 元素換算で
    0. 0 5〜 5重量％のチタユウム化合物と、 加熱分解後炭素 を生成する化合物と、 焼結助剤化合物とを添加混合して成形 した成形体を、 真空中、 大気中又は窒素ガス中、 水素ガス中 又はこれらの混合雰囲気中で加熱し、 残留炭素が 0. 2〜
    2. 0重量％と し、 1 6 0 0 °C以上の窒素含有非酸化性雰囲 気で焼結するこ とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製 造方法。 ) 焼結助剤化合物が希土類元素化合物およびアルカ リ土類元 素化合物の少なく と も 1種類以上で構成される請求項 6記載 の窒化アルミ ニ ウム焼結体の製造方法。
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    EP0507961A1|1992-10-14|
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    法律状态:
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    优先权:
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